ICP-MSについて

1 ：2010/11/20 〜 最終レス ：2013/09/09

ICP-MSを導入して、金属中の超微量不純物分析することになりましたが、
どこのメーカーがおすすめでしょうか？

2 ：

ドイツのゼビレブ社

3 ：

アジレントとか
ゼビレブなんて聞いたことがない

4 ：

パーキンエルマーかアジレントだろ

5 ：

ポルフィローとか

6 ：

サーモフィッシャーは？

7 ：

最近日本でもガボテックってところが出してる。

8 ：

意外だと思うけど、舐めてみたら結構わかる

9 ：

あんまり話題にされない気がするけど、パーキンエルマーのリアクションセル付ICP-MSの、
指定したm/zだけ感度を下げられる機能は高濃度の元素も一度に定量できて便利だと思う。
でも、ICP-MSでは極微量の元素だけ測ろうという人の方が多いのかな。

10 ：

いや、その機能は皆が待っていた機能だ

11 ：

あまり知名度は無いけどウィビリビビンデン社は安い

12 ：

>>11　聞いたこと無いメーカーだったけど、具体的には大体いくらくらいなの？

13 ：

>>11
ググってみたけど、お前のレスしかHITしない・・・

14 ：

>>13
なんでだ！

15 ：

7700x使ってる人いたら使い勝手教えて下さい

16 ：

河川水くらいならSeまでヘリウムで問題なく測れる。
海水のSeはちょっとキツイ。
メンテナンスDVD+無料講習も付いてくるから、
ある程度知識あれば当分はメンテ契約いらんかも。

17 ：

>>16
自分は>>15じゃないけど、ありがと。
もうちょっと聞きたいんだけど、河川水のSeをHeで測るときは高エネルギーコリジョン？
海水はどのくらい希釈するの？HMIは使うの？
水素が使えればSeはもっと行けるのかな。

18 ：

>>16じゃないけど、
鉄とセレンは水素の方がＢＧが減るよ。

19 ：

前処理に使う酸は、
多摩化学のじゃないとダメなのかな。
ちょっと高いんだが

20 ：

それがのぞましいかな
測定下限のレベルにもよるけど

21 ：

目的元素と、その濃度にもよるが・・・
タマピュア使わなきゃいけないくらいのオーダーで定量してるの半導体くらいなもんじゃね？
うちはELグレードの関○使ってるわ
1kg1000円でSUS系金属以外はほぼ検出されないし

22 ：

>>17
河川水もSeだけはHigh-Heで測定してる。
海水のSeの希釈はしても2〜5倍くらい。
High-He＋HMIで測定してる。
>>18
7700xからは水素いらなくなったよ。うちはHeのみでやってる。

23 ：

分析試料１つに対して、酸分解での前処理を１つだけして、
測定結果だしてるんだけど、
３つぐらい前処理して、平均取るのが普通なん？

24 ：

そりゃあ一つやるよりかは、三つの方がいいだろ。
一つの検体でも、二回測定して、バラつきがなければ良しとする人も
いるけど

25 ：

精度と使いやすさで言えばガリビランツ社のやつがいい

26 ：

精度はともかく、使いやすさについては具体的に書いてくれないと
全然意味無いよね。

27 ：

精度についても、どのくらいの時間での話かとか、マトリックスの影響の出方とか、
あるいは濃度測定じゃなくて同位体比測定とかいろいろあるから、やっぱり具体的に
書いてくれないと全然分からないな。

28 ：

一つのメーカーしか使ったことがないから
どこがいいとも言えないな。

29 ：

サイズがかなりコンパクトなのはジンソルベーですね

30 ：

でも、オートサンプラーを付けたら7500とほとんど大きさ変わらないんだよね。

31 ：

サーモの最新機種使ってるけど、
いいのか、よく分からないな。
ソフトウェアの使い勝手はまあまあだが、
検出下限　元素によって良くて10pptだが、
これは、良いのか悪いのか。

32 ：

>>31
希ガスとか数十ppbの検出下限しか得られない元素はいくつもある
その元素によるし、装置自体よりも構成や器具類の洗浄度合いにも大きく左右される

33 ：

>>32　希ガスとか数十ppbの検出下限
ICP-MSで希ガスの濃度をどうやって測るのか教えていただけませんか？

34 ：

ザクロバー検出管ってどんな機構？

35 ：

>>34
クロスバー交換機と似たようなものだったと思う。
どちらも現在のICP-MSには使われていない技術だ。

36 ：

>>11
嘘だと思ってたら今日目にした・・・・

37 ：

>36
つづりは？

38 ：

ICP-MSって、微量の測定は出来るけど、精度は低いの？

39 ：

>38
はぁ？
ドウユウイミデスカ？

40 ：

一般に、微量であればあるほど、その値はバラツキは大きくなるよな

41 ：

>>40
なにあたりまえのこと言ってんの？アホデスカ？
ICP-AESとICP-MSで同じ微量のものを測ったときにバラツキがどちらが大きくなるですか？
それが精度の差ですよ？

42 ：

>>41
ggrks

43 ：

ICP-AESとICP-MSで鉛10ppbくらいの同じ微量のものを測ったときに、ICP-MSはまあまあ
は値が揃ったけれど、ICP-AESはバラバラでした。
ICP-AESよりICP-MSの方が精度が悪いとか聞かされたことが何度かあるのですが、
そんなの大ウソで、ICP-MSの方が圧倒的に高精度であることがよく分かりました。

44 ：

確かICP-MSって高濃度の分析に弱いんじゃなかったっけ？
逆に数ppbはICP-AESの定量下限だし

45 ：

ICP-MSとICP-AESでは得意とする濃度が違うから、
同じ濃度のサンプルを測定して比較すると、
その濃度を得意とする機器が有利になるんじゃないかな。
それぞれが得意とする濃度のものを測定すると、
精度はICP-AESの方がバラツキが少ないのかな

46 ：

金属箔中の鉛の分析で定量下限が
ICP-AES 2〜5ppm ICP-MS 0.5〜1.0ppm
いろんな分析機関でだいたいこんなもんです。
発光分析と質量分析の感度は100倍ぐらい差があると聞きました。
定量下限値にそれほど差がないのはどうしてでしょう？
前処理の違い？それとも分析する溶液濃度(希釈率)の違い？
だれか教えてください

47 ：

>>46
感度の差と定量下限値の差が一致すると思ってる方がおかしい

48 ：

>46
質量分析の方が感度は高いが、
質量分析はあまり濃い溶液は入れられない。
なので、希釈しなければならず、
定量下限は高くなってしまう。

49 ：

ICP-MSとICP-AESの鉛の検出下限や定量下限の何桁もの差が、希釈率の差程度で
>>46の言うほどに接近する？

50 ：

>>49
ルーチンの間に試してみれば解るんじゃない？
うちだとサンプルは1万〜10万倍に希釈したりするから、定量限界はむしろICP-MSの方が悪くなるケースもあるがね

51 ：

>>50
そっか。
うちもICP-MSで1万倍希釈（固体試料0.1g→測定溶液1kg）はごく普通だけど、
ICP-AESだからといって10倍希釈ということはしないから、逆転はまず無いなあ。

52 ：

ICP-MSは1000ppmくらいまでしか入れられないと聞いたが、
塩酸2%溶液だと、Clはかなりの量だが、
Clはいいのだろうか？

53 ：

Asとか測らないんなら問題無いんじゃない？

54 ：

>53
そうなんですか。
金属イオンは1000〜2000ppmくらいまでしか入れたらダメ
と聞きましたが、Clは2%も入れても耐久性？的には大丈夫なんですね。

55 ：

最近のはマトリックス耐性強いから、
10000ppmの金属イオン入れても大丈夫じゃない？

56 ：

濃度よりイオンの数の問題なんだがな
それも電圧設定でいくらでも変えられるから、濃度なんて関係ない

57 ：

パーキンのNexION使ってる人いる？
使い勝手どう？

58 ：

>56
そうなんですか？
イオン化していなくても、勢いでコーンを通り抜けて、
レンズとか四重極に入って、付着して汚染しませんか？

59 ：

>>58
なにその極初期のICP-MS

60 ：

>>58
全く仕組み理解してないわ・・・

61 ：

電荷帯びてないと、コーンを通過しないよ

62 ：

ICP-MS 最近は希釈しなくてもいいんじゃない？

63 ：

＞62
ほんまっでっか？

64 ：

ダイナミックレンジ広いからな。
けれども希釈は必要だろう

65 ：

主成分を測定するのでなくて、
主成分中の極微量金属分析をする場合、
希釈したら定量下限上がってしまうから、
希釈しない

66 ：

最近希釈は勝手にしてくれるじゃまいか

67 ：

希釈は、なんで必要なんだろ

68 ：

アジレントとパーキン　比較するとどんな感じでしょう

69 ：

焼いて薄めて煮込んで希釈して・・・もう定量下限がいくつなのかわからなくなりました・・

70 ：

ICP-MSって普通の実験室に置いて使い物になる？
クリーンベンチ必要？
営業マンはどっちでもいいと言うんだけど
MnCoNiを10ppbオーダーで定量したいです

71 ：

希釈しないのであれば、
10ppbは余裕だと思う

72 ：

ありがとうございます
10pptオーダーでも100倍希釈とかすると
実質100pptまでが求められるわけですよね
現在ICP-OESを土足可の試験室においています。
定量下限は100ppbぐらいなんですけど、
こんな環境にICP-MSを置くのは無謀でしょうか？
担当者のジイさん曰く
「半導体なんて分析しないしのにクリーンルームなんてコストかかるし、
今までICP-OESで問題なかったんだから大丈夫」
と、そのまま置こうとしています。

73 ：

×　10pptオーダーでも100倍希釈とかすると
○　10ppbオーダーでも100倍希釈とかすると

74 ：

定量下限0.1ppbオーダーでも、100倍希釈すると　10ppbまでが定量下限

75 ：

>72
何を測定しようとしているかにもよる
Na,Fe,Zn,Mg など、そこら中に存在している元素
を測るなら、クリーンルームの方がいいが、
AgとかPbとかあまり存在しないモノ測るなら、普通の部屋でもいい。
感度的には、普通の部屋だと、少し悪くなるかも

76 ：

>75
気になるのはMnなんですけど、大気中に10〜20ng/m3程度浮遊しているそうです
Na,Fe,Zn,Mgは100〜500ng/m3ぐらいだそうです
>感度的には、普通の部屋だと、少し悪くなるかも
全元素の検出下限が悪化するという意味ですか？
FeだとMn,Coなどとの同重体とスペクトル干渉起こし結果に影響しますか？

77 ：

>>76
Mn測るなら水からの影響の方が大きいと思う
環境中のMnくらいなら感度落として使えば問題ないレベルかと
スペクトル干渉は使用環境によるので、自分で干渉起こしてるか判断してメソッドで干渉補正入れればよい

78 ：

最近のICＰ鱒は発光を侵食しつつあるのか？

79 ：

>>78
コリジョンでアルカリ金属の感度さげれるし、Ar絡みの分子イオン干渉も解決

80 ：

ttp://www.mhlw.go.jp/topics/bukyoku/kenkou/suido/suishitsu/dl/02a2009.pdf
これの5〜7ページ見る限りOESよりMS使っているほうが多いな。

81 ：

>>80のリンク先の8ページあたりに3回も出てくる
標準液調製用に特定のミネラルウォーターを使用したことで検量線の傾きが小さくなった。
ってどういう意味？

82 ：

>>81
去年の厚労省でやった説明会で取り上げられてたが
ホルムの標準液の希釈に硬度の高い水を使うと緩衝作用でPFBOAでの誘導体化が十分に行われない
けどそのあとの質疑応答で行われてた
「じゃあ硬度の高い検体を測る時は硬度の高いブランク水で標準液を調製すればいいんでしょうか?」
の問いに、「公定法通り測定を行って下さい」って回答が返ってきて、相も変わらずの公定法至上主義にうんざりした

83 ：

って、ICPMSと直接関係なかった。スマン

84 ：

標準液って使用期限1年って書いてるけど、
2年くらい使っても良いだろうか？
値段が高すぎるんだが

85 ：

>>84
そんなに高いとおもうなら必要な元素だけ買って自分で調製したら言いだけの話
何測定してるのかはしらないが、レアメタル測ってたって、１元素２５００円くらいなもんだろ

86 ：

分解、希釈時には、ガラスの器具って使ってますか？
コニカルビーカー
ホールピペット
メスフラスコ
等々

87 ：

ガラスなんて使ってないよ

88 ：

水道屋だが
検体採取：ガラス製ホールピペット
加熱容器：PTFEビーカー
硝酸添加：マイクロピペット 樹脂製チップ
定容：PFA製メスフラスコ
保存容器：PP製ポリ瓶

89 ：

計量士の資格ってとった方がいい？

90 ：

>>87
ガラスに含まれない元素を分析するならば問題ないですよね？

91 ：

ネブライザーはガラス使ってる

92 ：

>>91
フッ酸使うからネブライザーも樹脂

93 ：

>>85
自前でトレーサビリティとれるならいいけどね

94 ：

輪番停電で自家発電持ってないラボの俺は仕事がなくなるわけだが・・・

95 ：

関靖俊が被差別部落民だから起きたことだろ？
部落のこの男が教員をやったら、街が穢れるがなｗ
実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。
実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。
実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人！
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし！
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落！被差別部落！被差別部落！」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。
gre

96 ：

パーキンのNexIONからコリジョン使えるようになったけど、使い勝手どうですか？
コリジョン＆リアクション両方使いたいんだけど。

97 ：

感度はいいが精度はどうよ

98 ：

クールプラズマって昔あったけど、
コリジョン＆リアクションが出来てから、
もう必要ないの？
微量のCa測りたいんだが

99 ：

スクリーン使えばクールプラズマは使えるけどNa、KしかターゲットにしてないからCaは分からない
多分できるんじゃないかな？下限はどこまで必要かは知らないけど

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